- बुनियादी बातों
- प्रतिक्रियाओं
- सामान्य प्रक्रिया
- सोडियम थायोसल्फेट तैयार करना
- स्टार्च संकेतक तैयारी
- सोडियम थायोसल्फेट मानकीकरण
- आयोडोमेट्रिक अनुमापन
- अनुप्रयोग
- संदर्भ
Iodometry एक तकनीक है कि अनुमापी विश्लेषण quantifies अनुमापन या अप्रत्यक्ष रूप से आयोडीन अनुमापन द्वारा एक ऑक्सीकरण एजेंट है। यह विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में सबसे आम रेडॉक्स शीर्षक में से एक है। यहां सबसे बड़ी रुचि की प्रजातियां ठीक से आयोडीन, I 2 नहीं हैं, लेकिन इसके आयोडाइड आयनों, I -, जो अच्छे कम करने वाले एजेंट हैं।
मैं - मजबूत ऑक्सीकरण एजेंटों की उपस्थिति में, तेजी से, पूरी तरह से और मात्रात्मक रूप से प्रतिक्रिया करता है, जिसके परिणामस्वरूप ऑक्सीडाइजिंग एजेंट या प्रश्न में विश्लेषण करने के लिए समान आयोडीन की मात्रा होती है। इस प्रकार, इस आयोडीन को एक रेडॉक्स टाइटेंट के साथ, आमतौर पर सोडियम थायोसल्फेट, ना 2 एस 2 ओ 3, के शीर्षक से या विश्लेषण करके, एकाग्रता की एकाग्रता निर्धारित की जाती है।
स्टार्च को जोड़ने के बिना सभी आयोडोमेट्रिक टिट्रेशंस या टाइट्रेशन का अंतिम बिंदु। स्रोत: विकिपीडिया के माध्यम से LHcheM
ऊपरी छवि अंत बिंदु को दिखाती है जो आयोडोमेट्रिक अनुमापन में मनाया जाने की उम्मीद है। हालांकि, अनुमापन को कब रोकना मुश्किल है। ऐसा इसलिए है क्योंकि भूरे रंग का रंग पीला हो रहा है, और यह धीरे-धीरे रंगहीन हो जाता है। यही कारण है कि स्टार्च संकेतक का उपयोग किया जाता है, इस अंत बिंदु को और उजागर करने के लिए।
आयोडोमेट्री कुछ ऑक्सीडेंट प्रजातियों जैसे वसा में हाइड्रोजन पेरोक्साइड, वाणिज्यिक ब्लीच में हाइपोक्लोराइट, या अलग-अलग मैट्रिस में तांबे के पिंजरों का विश्लेषण करना संभव बनाता है।
बुनियादी बातों
आयोडिमेट्री के विपरीत, आयोडोमेट्री प्रजातियों पर आधारित है I -, अनुपातहीन के प्रति कम संवेदनशील या अवांछनीय प्रतिक्रियाओं को झेलने के लिए। समस्या यह है कि, हालांकि यह एक अच्छा कम करने वाला एजेंट है, कोई संकेतक नहीं हैं जो आयोडाइड के साथ अंतिम बिंदु प्रदान करते हैं। यही कारण है कि मौलिक आयोडीन को नहीं छोड़ा जाता है, लेकिन आयोडोमेट्री में एक महत्वपूर्ण बिंदु बना हुआ है।
आयोडाइड अतिरिक्त मात्रा में जोड़ा जाता है ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि यह पूरी तरह से ऑक्सीकरण एजेंट या विश्लेषण को कम करता है, प्रारंभिक आयोडीन उत्पन्न करता है, जो पानी में घुल जाता है जब यह माध्यम में आयोडाइड के साथ प्रतिक्रिया करता है:
I 2 + I - → I 3 -
यह triiodide प्रजातियों को जन्म देता है, मैं 3 - है, जो समाधान एक भूरे रंग (छवि देखें) दाग। यह प्रजाति I 2 के रूप में उसी तरह से प्रतिक्रिया करती है, ताकि जब रंग गायब हो जाए, तो Na 2 S 2 O 3 (छवि का दाईं ओर) के साथ अनुमापन के अंतिम बिंदु को इंगित करें ।
यह I 3 - I 2 के रूप में उसी तरह प्रतिक्रिया करने वाला शीर्षक है, इसलिए यह अप्रासंगिक है कि रासायनिक समीकरण में कौन सी दो प्रजातियां लिखी गई हैं; जब तक भार संतुलित है। आम तौर पर, यह बिंदु पहली बार आयोडोमेट्री सीखने वालों के लिए भ्रम का एक स्रोत है।
प्रतिक्रियाओं
आयोडोमेट्री आयोडाइड आयनों के ऑक्सीकरण के साथ शुरू होती है, जो निम्नलिखित रासायनिक समीकरण द्वारा दर्शाया गया है:
एक OX + I - → I 3 -
जहां A OX ऑक्सीकरण करने वाली प्रजाति या मात्रा निर्धारित करने के लिए विश्लेषण करता है। इसकी एकाग्रता इसलिए अज्ञात है। अगला, उत्पादित I 2 का मूल्य या शीर्षक है:
I 3 - + धारक → उत्पाद + I -
समीकरण संतुलित नहीं हैं क्योंकि वे केवल उन परिवर्तनों को दिखाना चाहते हैं जो आयोडीन से गुजरते हैं। I 3 की एकाग्रता - A OX के बराबर है, इसलिए बाद को अप्रत्यक्ष रूप से निर्धारित किया जा रहा है।
टाइट्रेंट में आयोडीन (I 2 या I 3 -) को ज्ञात एकाग्रता और मात्रात्मक रूप से कम करना चाहिए । सबसे अच्छा ज्ञात सोडियम थायोसल्फेट है, ना 2 एस 2 ओ 3, जिसकी अनुमापन प्रतिक्रिया है:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– 3 3 I -
ध्यान दें कि आयोडाइड पुन: प्रकट होता है और टेट्राथिओनेट आयन, S 4 O 6 2–, भी बनता है । हालाँकि, Na 2 S 2 O 3 एक प्राथमिक मानक नहीं है। इस कारण से, यह स्वैच्छिक अनुमापन से पहले मानकीकृत होना चाहिए। उनके समाधान का मूल्यांकन KIO 3 और KI का उपयोग करके किया जाता है, जो एक अम्ल माध्यम में एक दूसरे के साथ प्रतिक्रिया करते हैं:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
इस प्रकार, I 3 - आयनों की एकाग्रता ज्ञात है, इसलिए इसे मानकीकृत करने के लिए Na 2 S 2 O 3 के साथ इसका शीर्षक दिया गया है।
सामान्य प्रक्रिया
आयोडोमेट्री द्वारा निर्धारित प्रत्येक विश्लेषण की अपनी कार्यप्रणाली होती है। हालांकि, यह खंड इस तकनीक को करने के लिए सामान्य शब्दों में प्रक्रिया को संबोधित करेगा। आवश्यक मात्रा और मात्रा नमूने पर निर्भर करेगा, अभिकर्मकों की उपलब्धता, स्टोइकोमेट्रिक गणना, या अनिवार्य रूप से विधि का प्रदर्शन किया जाता है।
सोडियम थायोसल्फेट तैयार करना
व्यावसायिक रूप से यह नमक अपने पेंटाहाइडेड रूप में है, ना 2 एस 2 ओ 3 · 5 एच 2 ओ। जिस आसुत जल से आपका घोल तैयार किया जाएगा, उसे पहले उबालना चाहिए, ताकि उसमें जो ऑक्सीकरण हो सके, उसे समाप्त कर दिया जा सके।
इसी तरह, एक संरक्षक जैसे कि Na 2 CO 3 को जोड़ा जाता है, ताकि जब अम्लीय माध्यम के संपर्क में CO 2 निकलता है, जो हवा को विस्थापित करता है और आयोडाइड को ऑक्सीकरण करके ऑक्सीजन को हस्तक्षेप करने से रोकता है।
स्टार्च संकेतक तैयारी
स्टार्च सांद्रता जितना अधिक पतला होगा, उतना ही गहरा परिणामी गहरे नीले रंग का होगा जब I 3 के साथ समन्वय किया जाएगा - । इस वजह से, इसकी एक छोटी मात्रा (लगभग 2 ग्राम) एक लीटर उबलते आसुत पानी की मात्रा में घुल जाती है। समाधान स्पष्ट तक उभारा जाता है।
सोडियम थायोसल्फेट मानकीकरण
एक बार Na 2 S 2 O 3 तैयार हो जाने के बाद इसे मानकीकृत किया जाता है। KIO 3 की एक निर्धारित मात्रा को डिस्टिल्ड वॉटर के साथ एक Erlenmeyer फ्लास्क में रखा जाता है और KI की एक अतिरिक्त मात्रा जोड़ी जाती है। इस फ्लास्क में 6 M HCl की मात्रा जोड़ी जाती है, और इसे तुरंत Na 2 S 2 O 3 समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है ।
आयोडोमेट्रिक अनुमापन
Na 2 S 2 O 3, या किसी अन्य टाइटेंट को मानकीकृत करने के लिए, आयोडोमेट्रिक अनुमापन किया जाता है। विश्लेषण के मामले में, एचसीएल को जोड़ने के बजाय, एच 2 एसओ 4 का उपयोग किया जाता है । कुछ विश्लेषणों को I को ऑक्सीकरण करने के लिए समय की आवश्यकता होती है - । इस समय अंतराल में, फ्लास्क को एल्यूमीनियम पन्नी के साथ कवर किया जाता है या अंधेरे में खड़े होने के लिए छोड़ दिया जाता है ताकि प्रकाश अवांछनीय प्रतिक्रियाओं को प्रेरित न करे।
जब I 3 - का शीर्षक दिया जाता है, तो भूरे रंग का घोल धीरे-धीरे पीले रंग का होगा, जो सूचक को स्टार्च संकेतक के कुछ मिलीलीटर जोड़ देगा। तुरंत, गहरे नीले स्टार्च-आयोडीन कॉम्प्लेक्स बनेंगे। यदि पहले जोड़ा गया है, तो I 3 की उच्च सांद्रता - स्टार्च को नीचा कर देगी और संकेतक काम नहीं करेगा।
एक आयोडोमेट्रिक अनुमापन का सही अंत बिंदु एक नीला रंग दिखाता है, हालांकि हल्का, इस आयोडीन-स्टार्च समाधान के समान। स्रोत: वायसु दरोगो
ऊपर की छवि की तरह गहरा नीला रंग हल्का होने तक Na 2 S 2 O 3 को जोड़ते रहें । बस जब समाधान एक हल्के बैंगनी रंग में बदल जाता है, तो अनुमापन रोक दिया जाता है और ना 2 एस 2 ओ 3 की अन्य बूंदों को सही क्षण और मात्रा की जांच करने के लिए जोड़ा जाता है जब रंग पूरी तरह से गायब हो जाता है।
अनुप्रयोग
फैटी उत्पादों में मौजूद हाइड्रोजन पेरोक्साइड को निर्धारित करने के लिए अक्सर आयोडोमेट्रिक अनुमापन का उपयोग किया जाता है; वाणिज्यिक विरंजकों से हाइपोक्लोराइट आयन; ऑक्सीजन, ओजोन, ब्रोमीन, नाइट्राइट, आयोडेट्स, आर्सेनिक यौगिक, पीरियड्स, और वाइन में सल्फर डाइऑक्साइड की सामग्री।
संदर्भ
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